← назад в раздел База знаний


Что такое метод инверсионной вольамперометрии

Электрохимический анализ относится к числу интенсивно развивающихся областей химии. Интерес к этому методу, и в частности к вольтамперометрии и полярографии, обусловлен тем, что они дают возможность сравнительно просто получить широкую информацию о кинетике электродных процессов и о составе исследуемых растворов. Одно из наиболее ценных качеств этих методов — высокая чувствительность. Она достигается увеличением отношения сигнал/шум, которое может быть обеспечено соответствующими схемами приборов, изменением гидродинамических условий, либо предварительным концентрированием определяемого компонента на электроде, т. е. вовлечением в зону электродной реакции большего количества вещества. Последний концентрируется в виде твердого осадка на электроде. Одним из наиболее чувствительных электрохимических методов анализа, позволяющим определять содержание веществ на уровне десятых и сотых мкг/л, является метод инверсионной вольтамперометрии (далее ИВА).

Одним из наиболее чувствительных электрохимических методов анализа, позволяющим определять содержание веществ на уровне десятых и сотых мкг/л, является метод инверсионной вольтамперометрии (далее ИВА). 

Сущность метода ИВА состоит в предварительном накоплении анализируемого вещества на рабочем электроде электролизом при контролируемом потенциале с его последующим электрохимическим растворением при линейно изменяющемся потенциале. Например, при определении содержания ионов металлов в растворах предварительное накопление металла на электроде в виде атомов металла может производиться путем электроосаждения на стационарном электроде, а при последующем растворении осадка в ходе анодной поляризации регистрируется аналитический сигнал в виде пика анодного тока. Для концентрирования вещества на поверхности электрода могут быть использованы различные способы, основанные на химических или электрохимических реакциях.

Одно из главных преимуществ инверсионного вольтамперометрического метода анализа заключается в том, что стадия предварительного концентрирования элемента и последующая стадия регистрации аналитического сигнала проводятся в одном и том же растворе.

Применение метода инверсионной вольтамперометрии в анализе экологических объектов

Используемые средства измерений, вспомогательное оборудование и материалы

ОборудованиеОдноканальный потенциостат–гальваностат–FRA CS350M
Рабочий элеткродЭлектрод стеклоуглеродный рабочий
Электрод сравненияЭлектрод сравнения хлорсеребряный Ag/AgCl, 6 мм
Вспомогательный электродМеталлический проволочный электрод
Электрохимическая ячейкаЭлектрохимическая ячейка, герметичная
Вспомогательное оборудование: Магнитная мешалка;
Материалы: Стандартный раствор ионов кадмия 1 мг/л; 0.2М ацетатный буфер (рН=5.0). Бидистиллированная вода.

Выполнение измерений

Для получения более полной информации об обсуждаемомо ниже методе и иего параметров, используйте Руководство пользователя одноканальными потенциостатами серии Corrtest CS (eng)

Подготовка рабочего электрода

Для проведения полировки стеклоуглеродного электрода, нанесите на полировальную салфетку немного порошка альфа-оксида алюминия градации 0.3 мм, а затем 0.05 мм. После этого протрите электрод абсолютным спиртом, затем, бидистиллированной водой. Для удобства используйте готовый набор для полировки электрода.

Подготовка расворов и пробы к анализу

- Приготовление стандартного раствора ионов Cd2+ (например, 100 мг/л): В мерный цилиндр объемом 100 мл добавьте 25 мл 0.2 М ацетатного буфера (pH=5.0) и 10 мл стандартного раствора ионов кадмия (1 мг/л), разбавьте его бидистиллированной водой до 100 мл. Используйте этод метод, приготовьте растворы ионов Cd2+ с концентрациями от 5 до  90 мг/л .

- Отберите пипеткой (или дозатором) 50 мл 100 мг/л раствора ионов Cd2+ в электрохимическую ячейку. Установите в него три электрода. Подсоедините электрохимическую ячейку к потенциостату CS350M.

 Выберите метод “Differential Pulse Voltammetry Stripping”. Задайте параметры следующим образом:

 

- Нажмите кнопку ОК и запустите магнитную мещалку. Задавая скорость перемешивания и убедитесь, что якорь магнитной мешалки не соприкасается с электродами. Когда время осаждения достигнет 30 секунд, немедленно выключите мешалку. После 30 секунд успокоения запустится развертка потенциала. На полученной вольамперограмме можно будет увидеть пик Cd2+.

 

 

Аналогично, получите графики на растворах Cd2+ с концентрациями 5 мг/л, 10 мг/л, ... 90 мг/л.

Определение неизвестной концентрации Cd2+ в растворе

С помощью пипетки наберите 50 мл раствора Cd2+, концентрацию которого необходимо измерить, и поместите его в электрохимическую ячейку. Вставьте электроды, подсоедините ячейку с электродами к потенциостату CS350M. Выполните действия и настройку параметров, как это указано в пункте "Выполнение измерений". Получите вольтамперограмму анализируемого раствора.

Результаты

Построение калибровочного графика

Для этого сведите все исходные вольтамперограммы на одном графике, затем постройте зависимость тока Пика от концентрации, как это представлено на рисунке ниже:

a) Исходные вольтамперограммы; б) зависимость тока Пика Cd2+ от концентрации Cd2+.

 

Из (а) видно, что ток Пика меняется с увеличением концентрации Cd2+. При концентрациях более сдвиг 90 мг/л наблюдается отклонения от линейной зависимости тока Пика от концентрации. Определите величину тока Пика. Затем постройте зависимость величины тока Пика от концентрации. С небольшими отклонения все точки будут лежать на одной линии. Вы построили калибровочный график.

Определение концентрации Cd2+

Используя калибровочный график, и величину тока Пика ионов Cd2+ вольтамрограммы с неизвестной концентрацией ионов Cd2+. Можно будет получить концентрацию раствора Cd2+ в исследуемом растворе.

Связанные публикации в Базе знаний и Загрузка:

  1. Полный комплект программного обеспечения для работы с потенциостатами Corrtest
  2. Руководство пользователя одноканальными потенциостатами серии Corrtest CS (eng)
  3. Полировка рабочего электрода.