Как уменьшить шумы в ходе проведения эксперимента на потенциостате?
Как уменьшить шумы в ходе проведения эксперимента на потенциостате?
Поддерживайте импеданс электрода сравнения малым, насколько это возможно. Высокий импеданс электрода сравнения может служить источником нестабильной работы потенциостата и чрезмерного шума потенциала. Пытайтесь избегать использования:
Узкопрофильного капилляра Луггина или капилляров Луггина с наконечником из стекла Vycor;
Растворов с низкой проводимостью – особенно в капиллярах Луггина;
Асбестовой нити в электродах сравнения или double junction reference electrodes (электродов сравнения с двойной диафрагмой);
Электроды сравнения часто в ходе своего использования приобретают высокий импеданс. Все, что может засорить стеклокристаллический припой, повышает импеданс электрода. Избегайте работать с электродом сравнения, заполненным насыщенным раствором KCl в растворе, содержащем перхлорат-ион.
Многие эксперименты на потенциостатe-гальваностате серии CS, проводятся на ячейках с малым ёмкостным сопротивлением, значение которой может быть важным. В этих случаях емкостное сопротивление между проводами ячейки может оказывать влияние на результат. Зажимы могут иметь емкость на 10 пФ и более, если они работают бок о бок друг с другом. Если вы хотите избежать чрезмерной емкости:
Разместите провода как можно дальше от другого. Обратите особое внимание на физическое разнесение кабелей рабочий WE и RE;
Подведите провода к ячейке с разных сторон.
Запрещается перемещать выводы ячейки во время эксперимента по измерению малых токов. Провода должны быть неподвижными в ходе всего эксперимента. Так как в ходе перемещения проводов, могут возникать микрофонные и трибоэлектрические эффекты, приводящие к искажению результатов.
Не используйте потенциостат-гальваностат серии CS со вспомогательными приборами, подключенными прямо к проводам ячейки. Амперметры, вольтметры, несмотря на их ТТХ, всегда создают проблемы в работе потенциостата, будучи присоединенными к проводам ячейки
Установите конденсатор (100 нФ) между RE и CE, если шум, возникающий из-за сопротивления раствора, неизбежен;
Для проведения испытания на коррозию добавьте конденсатор емкостью 1 мкФ между WE и корпусом потенциостата (или внешним корпусом высокочастотного разъема на передней панели прибора);
Во время измерений импеданса осуществите параллельное соединение Pt-провода и RE. Окуните один конец Pt-провода в раствор и подключите другой конец к выходному порту RE с помощью конденсатора емкостью 100 нФ;
Все оборудование в эксперименте, включая ПК, должно быть заземлено с помощью отдельного провода заземления;
Старайтесь держать систему вдалеке от источников электрических помех. Отключите все возможные источники помех окружающей среды, такие как мощный источник питания, монитор компьютера, мешалка, флуоресцентный свет и т.д. Старайтесь избегать использования источников переменного напряжения и компьютеризированных аппаратов внутри экранирующего шкафа;
Экранирующий шкаф (он же ячейка или клетка Фарадея) для ячейки является обязательным при проведении низкотоковых измерений (менее 10-100 мкА). Он уменьшает как шумы тока на рабочем электроде, так и шумы потенциала на электроде сравнения. Экранирующий шкаф представляет собой проводящий чехол из стали, окружающий ячейку. Данный шкаф может быть изготовлен из металлических пластин, тонкой сетки и даже из проводящего полимера. Он должен полностью окружать ячейку со всех сторон. Не забудьте о нижней и верхней части ячейки. Все части шкафа должны быть электрически связанными. В шкафу должно присутствовать отверстие для прохода кабеля ячейки внутрь шкафа. Экранирующий шкаф должен быть электрически связанным с плавающей землей потенциостата. Дополнительное присоединение, как шкафа, так и плавающей земли потенциостата к заземлению может быть полезным.